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Resumen
Entre los métodos más novedosos para la caracterización superficial
de materiales sólidos se encuentra el microscopio de fuerza atómica, el
cual permite obtener datos de rugosidad, porosidad y formación de
nódulos en superficie. En el presente trabajo se prepararon membra-
nas de triacetato de celulosa y nanopartículas de carbón activado por
medio de evaporación de solvente en diferentes condiciones fisicoquí-
micas. Se utilizó el microscopio de fuerza atómica en su modalidad de
“tapping” para la obtención de imágenes de altura y fase de la superfi-
cie de las membranas con el fin de estudiar la nanodispersión de las
partículas en la matriz polimérica. En general las membranas más ho-
mogéneas se obtuvieron a bajas temperaturas (35 °C) y mayor hume-
dad (70 % HR).
Palabras clave: Membranas, microscopía de fuerza atómica, carbón
activado.
Abstract
Atomic Force Microscopy is a novel method for solid sur-
face characterization. With this technique it is possible to
obtain data such as roughness, porosity and nodules for-
mation on the surface of materials. In this work, triacetate
cellulose and activated carbon nanoparticles composite
membranes were cast by solvent evaporation on different
physicochemical conditions. Tapping mode in AFM was
used to obtain images from height and phase contrast, to
evaluate particle nanodispersion on the polymeric matrix.
Generally, more homogeneous membranes were obtained
at low temperature (35 °C) and high relative humidity (70
% RH).
Keywords: Membranes, atomic force microscopy, acti-
vated carbon.
__________________________________
1Estudiante de doctorado del Centro de Investigación en Materiales Avanzados de Chihuahua (CIMAV).
2Investigador asociado del Centro de Investigación en Materiales Avanzados de Chihuahua (CIMAV).
3Profesores de la Facultad de Ciencias Químicas, Universidad Autónoma de Chihuahua, Circuito Universitario S/N, Chihuahua, Chih.
México. Teléfono (614) 414-4492.
*Dirección electrónica del autor de correspondencia: mballinas@uach.mx.
Análisis de membranas
poliméricas compuestas por
Microscopía de Fuerza Atómica
Atomic Force Microscopy analysis of
polymeric composite membranes
LUISA PIROSHKA TERRAZAS-BANDALA1, GUILLERMO GONZÁLEZ-SÁNCHEZ2,
GUADALUPE VIRGINIA NEVÁREZ-MOORILLÓN3, MARÍA DE LOURDES BALLINAS-CASARRUBIAS3,*
Ingeniería y tecnología Artículo científico
Recibido: Abril 30, 2007 Aceptado: Agosto 31, 2007
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LUISA PIROSHKA TERRAZAS-BANDALA, GUILLERMO GONZÁLEZ-SÁNCHEZ, GUADALUPE VIRGINIA NEVÁREZ-MOORILLÓN, MARÍA DE LOURDES
BALLINAS-CASARRUBIAS: Análisis de membranas poliméricas compuestas por Microscopía de Fuerza Atómica
Introducción
n el estado del arte de la nanotecnología se encuentra el desarrollo de
nanoestructuras disponibles en macrosuperficies para crear materiales que com-
binen funcionalidad, alta selectividad y estabilidad; cuyas propiedades difieran
E
apreciablemente de las del material en el bulto. A este tipo de materiales se les considera
bajo el término de nanocompuestos (Esteves, 2005; Kear, 1998; Min, 2003). Las caracte-
rísticas de los materiales en bulto pueden verse dramáticamente modificadas al incluir
dentro de su estructura nanopartículas. Éstas afectan propiedades tales como la rigidez
del material, propiedades de adsorción, propiedades eléctricas, de conductividad, de
quimiosorción, etc. (Schmidt, 2003).
Uno de los aspectos más importantes
en la obtención de membranas nanocom-
puestas es contar con los métodos de aná-
lisis que permitan elucidar sus caracterís-
ticas estructurales. Entre los métodos más
novedosos que se utilizan para dilucidar la
estructura superficial de las membranas se
encuentra la microscopía de fuerza atómi-
ca (AFM por sus siglas en inglés).
El microscopio de fuerza atómica (AFM)
desarrollado por Binning y colaboradores
permite la obtención de imágenes de mues-
tras no conductoras hasta escalas nanomé-
tricas (Binning, 1986). La mayor ventaja del
AFM sobre el microscopio electrónico de
transmisión es que no se requiere de tra-
tamiento previo para la preparación de
muestras (Park, 2004). De las imágenes su-
perficiales obtenidas por AFM, en el modo
de altura (Z), se pueden obtener varios pa-
rámetros morfológicos, incluyendo la rugo-
sidad y la desviación estándar de los valo-
res de esta coordenada. Existen a la fecha
varios estudios efectuados con el AFM que
relacionan propiedades de permeabilidad
y estructura interna de las membranas con
los resultados de rugosidad, tamaño de
poro, tamaño y distribución de nódulos y
morfología general del material (Khulbe
1997; 2000; 2004; Khayet, 2004; Singh,
1998).
En particular, existen estudios en los
que se ha determinado la influencia de di-
ferentes condiciones de preparación de
membranas asimétricas de acetato de ce-
lulosa y de butirato-acetato de celulosa, uti-
lizadas en procesos de nanofiltración y
ósmosis inversa, en la rugosidad del mate-
rial (Stamatialis, 1999). Para las membra-
nas de acetato de celulosa con menor ru-
gosidad, la retención aumentó y los flujos
disminuyeron al incrementar los tiempos de
evaporación. Otros estudios superficiales
realizados en películas de poli (etilen-teref-
talato) (PET) por AFM han mostrado que
se puede distinguir entre las regiones cris-
talinas y amorfas del material. También se
ha sugerido que las irregularidades de la
superficie pueden afectar las propiedades
fisicoquímicas de la película (Gould, 1997;
Elimelch, 1997; Hamza, 1997).
Las imágenes de contraste de fase son
una poderosa extensión del modo de con-
tacto intermitente (tapping, en inglés) en el
AFM, ya que proveen de información a es-
cala nanométrica sobre estructuras de la
superficie y propiedades regularmente no
reveladas por otras técnicas microscópicas.
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En esta técnica se registra el retraso de la
fase de oscilación del cantilever en el modo
intermitente. Las imágenes obtenidas, ade-
más de evidenciar la topografía, detectan,
según los parámetros y la punta que se utili-
ce, variaciones en la composición, adhe-
sión, fricción, visco-elasticidad y otras va-
riables. De esta manera es posible obte-
ner mapas de diferentes componentes en
materiales compuestos y diferenciar regio-
nes de alta y baja adhesión o dureza su-
perficial.
En este trabajo se prepararon membra-
nas compuestas de triacetato de celulosa
(TC) y nanopartículas de carbón activado,
a ser utilizadas en procesos de filtración
en diferentes condiciones de temperatura
y humedad. Se obtuvieron imágenes de su-
perficie y de fase por AFM con el fin de
evidenciar la nanodispersión de las partí-
culas en el material y corroborar su homo-
geneidad. Los datos obtenidos por esta
técnica complementan la información ne-
cesaria para el uso del material en opera-
ciones membranales de gran escala.
Materiales y métodos
Se obtuvieron nanopartículas de carbón
activado (Carbochem) por medio de solva-
tación química (Ballinas, 2004), y se adi-
cionaron como relleno a una matriz polimé-
rica de TC (Sigma-Aldrich). Se prepararon
membranas compuestas por medio de eva-
poración de solvente (cloruro de metileno,
Sigma Aldrich) a diferentes condiciones de
temperatura y humedad relativa (35-55° C,
10-70% HR) en una cámara controlada
(Shellab) para tres cargas de las partícu-
las (CC: 0, 1, 3% p/p) (Ballinas, 2006).
El análisis en AFM se realizó utilizan-
do un microscopio de fuerza atómica
Nanoscope IV de Digital Instruments® (San-
ta Bárbara, CA). Las muestras se monta-
ron en un disco de acero inoxidable con
cinta adhesiva y se colocaron en un porta-
muestras.
Se obtuvieron imágenes en el modo de
tapping utilizando puntas suaves de fósfo-
ro recubiertas de sílice modelo RTESP
(Veeco®), las cuales tienen un rango de fre-
cuencia de oscilación óptima entre 276 y
316 KHz. Se utilizaron velocidades de ba-
rrido en el intervalo de 2-3 Hz. Los paráme-
tros, especialmente la altura de partida, la
amplitud y la retroalimentación se ajusta-
ron para obtener la mejor resolución. Para
cada muestra se tomaron imágenes en di-
ferentes puntos para obtener datos confia-
bles y reproducibles. Se tomaron las seña-
les de salida correspondientes a la altura y
al contraste de fases. Los análisis de rugo-
sidad de las imágenes se realizaron con el
software Nanoscope 5.30r3sr3®.
Resultados y discusión
La resolución que se puede alcanzar utili-
zando el microscopio de fuerza atómica
depende tanto del equipo utilizado como
de la muestra que será analizada. En cuan-
to al equipo, el alcance de la resolución
está determinado principalmente por el ran-
go de voltaje del escáner y por las dimen-
siones de la punta que se utilice en la me-
dición.
La rugosidad de la muestra limita la
velocidad del barrido y ésta a su vez res-
tringe el área del análisis (Khulbe, 2000).
Existen otros factores externos que pue-
den limitar la resolución del equipo, como
el ruido ambiental y las vibraciones del sue-
lo. Considerando estos parámetros se lo-
graron realizar barridos de las membranas
del orden de 2 µm2.
Para las membranas de triacetato de
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celulosa sin carga de carbón se realizaron
mediciones en áreas tomadas al azar. Las
figuras 1 y 2 muestran las imágenes de al-
tura y contraste de fase de las membranas
preparadas a 55 °C, 10% HR, 0% CC y 35 °C,
70% HR, 0% CC respectivamente.
En la figuras 1(a) y 2(a), en las imáge-
nes de altura se observan cúmulos de hasta
20 nm de altura, que sobresalen de la su-
perficie de las membranas. Sin embargo,
en las imágenes de contraste de fase [fi-
guras 1(b) y 2(b)] no se observan diferen-
cias en el ángulo de difracción, lo que indi-
ca que los cúmulos observados en las imá-
genes de altura corresponden a nódulos
formados por el mismo material polimérico.
El contraste de fase en AFM tiene es-
pecial utilidad para el análisis de muestras
que presentan contraste en pequeñas es-
calas, tales como mezclas de materiales
blandos y duros. En un estudio del efecto
de un compatibilizador en nanocompuestos
de acetato de celulosa y arcillas orgánicas
(Park 2004), las imágenes de contraste de
fase muestran claramente la diferencia en-
tre los dos materiales. Adicionalmente a al-
gunas pruebas mecánicas, se reporta la re-
lación entre la nanodispersión de las arci-
llas y la carga del compatibilizador.
Las imágenes de altura se analizaron
con el software Nanoscope 5.30r3sr3 para
obtener parámetros de rugosidad. Los va-
lores obtenidos nos brindan información
adicional sobre la superficie de las mem-
branas. Tomando en consideración que el
área de análisis es extremadamente peque-
ña con respecto al total, se realizaron nu-
merosos barridos en la superficie de la
membrana.
En el Cuadro 1 se muestran los valo-
res de desviación estándar media en el eje
Z (Rms) y los valores de desviación están-
Figura 1. Imágenes por AFM de la membrana: T= 55 °C, 10% Hr y 0% CC.
(a) Imagen de altura, escala en Z = 20.00 nm.
(b) Imagen de contraste de fase, escala en Z = 20.00°.
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dar máxima (rmax) para las membranas de
triacetato de celulosa sin carga de carbón.
En estas membranas se observa un efecto
por la interacción de temperatura y hume-
dad. En general las membranas más ho-
mogéneas (valores menores de Rms y
rmax) se obtuvieron a menores temperatu-
ras y mayor humedad. Esto concuerda con
los análisis realizados en las imágenes ob-
tenidas por SEM (Ballinas, 2006) y con los
resultados de ángulo de contacto.
Cuadro 1. Valores nanométricos de Rms y rmax,
obtenidos de imágenes de altura por AFM
de las membranas sin carga de carbón.
35°C
45°C
55°C
10% Hr
Rms - 1.519
rmax - 20.619
Rms - 1.349
rmax - 22.995
Rms - 2.236
rmax - 22.798
40% Hr
Rms - 1.418
rmax - 20.028
Rms - 1.180
rmax - 14.752
Rms - 2.462
rmax - 27.592
70% Hr
Rms - 1.395
rmax - 29.801
Rms - 1.493
rmax - 14.177
Rms - 1.551
rmax - 25.767
Para las membranas compuestas pre-
paradas con 1 % de carga de carbón las
imágenes se obtuvieron específicamente
en las áreas donde no se observaron acu-
mulaciones de carbón mayores de 100 nm
(observado con el microcopio óptico aco-
plado al AFM).
Los valores de Rms y rmax (Cuadro
2), para estas membranas no presentan
diferencias significativas entre sí, sin em-
bargo son consistentemente mayores a los
obtenidos en las membranas sin carbón.
La obtención de imágenes de las membra-
nas con 1 % de CC presentó grandes difi-
cultades, ya que constantemente se per-
día contacto entre la superficie de la mues-
tra y la punta, debido a la rugosidad cau-
sada por los cúmulos de carbón. Por esta
misma razón no fue posible obtener imá-
genes de las membranas preparadas con
3 % de CC.
Figura 2. Imágenes por AFM de la membrana: T=35 °C, 70% Hr y 0% CC.
(a) Imagen de altura, escala en Z = 20.00 nm.
(b) Imagen de contraste de fase, escala en Z = 50.00°.
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De todas las membranas analizadas,
la que se preparó a 35°C, 70% HR y 1% de
CC fue la única que presentó patrones de
rugosidad, fácilmente observados en las
imágenes de altura [Figura 3(a)] los cua-
les no se observan en la membrana obte-
nida sin carga de carbón [Figura 2(a)]. Esto
puede ser resultado de un acomodo de mo-
léculas más ordenado derivado de un ma-
yor tiempo de evaporación y de la interac-
ción de las partículas de carbón en el pro-
ceso de moldeado.
NR - No registrado.
Cuadro 2. Valores nanométricos de Rms y rmax,
obtenidos de imágenes de altura porAFM
de las membranas con 1 % de carga de carbón.
35°C
45°C
55°C
10% Hr
Rms - 1.662
rmax - 31.426
Rms - NR
rmax -
Rms - 2.856
rmax - 39.007
40% Hr
Rms - 2.337
rmax - 31.432
Rms - 1.662
rmax - 25.854
Rms - NR
rmax -
70% Hr
Rms - 2.151
rmax - 36.648
Rms - 1.418
rmax - 12.330
Rms NR
rmax -
La Figura 4 muestra imágenes de AFM
obtenidas de una membrana preparada con
1 % de carga de carbón a 35 °C y 40% Hr.
En estas imágenes se observan cúmulos
que sobresalen en la imagen de altura [Fi-
gura 4(a)], y en la imagen de contraste de
fase [Figura 4(b)] se observan claras dife-
rencias en el ángulo de difracción, lo que
indica una diferencia de material. Esto per-
mite suponer que los cúmulos que sobre-
salen son nanopartículas de carbón disper-
sas sobre el material polimérico.
Es importante señalar que las partícu-
las de carbón del orden nanométrico que
se observan en AFM no fueron distinguibles
en las micrografías del microscopio de
transmisión electrónica (TEM). El análisis
de las imágenes por SEM de las membra-
nas (Ballinas, 2006) permitió estimar un
tamaño promedio de partícula de 1.6 µm,
por lo que se efectuarán pruebas adicio-
nales de distribución de tamaño de partí-
Figura 3. Imágenes por AFM de la membrana: T=35 °C, 70% Hr y 1% CC.
(a) Imagen de altura, escala en Z = 20.00 nm.
(b) Imagen de contraste de fase, escala en Z = 50.00°.
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culas por Difracción Láser (Master Sizer
MS2000, Malvern Instruments®), utilizando
distintos solventes en la medición.
Conclusiones
Se obtuvieron imágenes de alta resolución
en el AFM, tanto de altura como de fase,
de las membranas de triacetato de celulo-
sa producidas con 0 y 1 % de carga de
carbón. Estas imágenes muestran el gra-
do de nanodispersión alcanzado por las
partículas de carbón en la matriz polimérica
según las condiciones fisicoquímicas en
que se obtuvieron las membranas. Los va-
lores de desviación estándar máxima para
el eje Z (rmax) se encuentran en el rango
de 12 a 39 nm, lo cual indica homogenei-
dad en la superficie de las membranas.
La caracterización de la superficie se
podrá relacionar con otros datos obtenidos
Figura 4. Imágenes por AFM de la membrana: T= 35 °C, 40% Hr y 1% CC.
(a) Imagen de altura, escala en Z = 20.00 nm.
(b) Imagen de contraste de fase, escala en Z = 50.00°.
en pruebas termogravimétricas, mecánicas
y de permeabilidad de las mismas mem-
branas.
Literatura citada
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Este artículo es citado así:
TERRAZAS-BANDALA, L. P., G. González-Sánchez, G. V. Nevárez-Moorillón y M. L. Ballinas-Casarrrubias. 2007. Análisis de membranas
poliméricas compuestas por Microscopía de Fuerza Atómica. TECNOCIENCIA Chihuahua 1(2): 18-26.
Resúmenes curriculares de autor y coautores
LUISA PIROSHKA TERRAZAS BANDALA. En el año 2001 recibió el título de Ingeniero Químico opción Alimentos por la Facultad de Ciencias
Químicas de la Universidad Autónoma de Chihuahua (UACH), siendo distinguida con una Mención Honorífica por ocupar el Primer
Lugar de la XLV Generación gracias a su alto promedio escolar. En abril del 2004 recibió el grado de Maestría en Ciencias, con
especialidad en Ciencia y Tecnología de Alimentos, grado que le fue otorgado por la Facultad de Ciencias Químicas (UACH); la
brillante defensa de su tesis titulada “Detección del Gen de la Enterotoxina A de Staphylococcus aureus en Quesos Tipo Chihuahua
por PCR” le fue reconocida con una Mención Honorífica. Actualmente cursa el tercer año del programa de Doctorado en Ciencia y
Tecnología Ambiental en el Centro de Investigación en Materiales Avanzados, A. C. (CIMAV), con sede en la ciudad de Chihuahua.
La M. C. Terrazas se encuentra desarrollando el trabajo de Investigación “Síntesis e implementación de membranas compuestas de
tri-acetato de celulosa y partículas de carbón activado para la remoción de arsénico en agua”. Como parte de su programa doctoral
realiza una estancia de investigación en el Laboratorio MADIREL de la Universidad de Provence, en la ciudad de Marsella, Francia.
Durante su etapa de estudiante ocupó el cargo de Consejero Universitario Alumno (Facultad de Ciencias Químicas de la UACH),
periodo 1999-2000; además, en el peridodo 1999-2000 fue Consejero Técnico Alumno por el área de Ingeniería de la misma Facul-
tad. Actualmente es Miembro Estudiante del International Water Association (IWA), de la Asociación de Tecnólogos en Alimentos
México (ATAM) y del Instituto Mexicano de Ingenieros Químicos (IMIQ). Ha participado como ponente en siete congresos nacionales
e internacionales y publicado cinco artículos en revistas arbitradas.
GUILLERMO GONZÁLEZ SÁNCHEZ. En el año de 1996 egresó de la Facultad de Química de la Universidad Nacional Autónoma de México
(UNAM), otorgándosele el título de Ingeniero Químico. Fue profesor asistente becado del Departamento de Ingeniería Química de la
Universitat Rovira I. Virgili, cuya sede se encuentra en Tarragona, España, otorgándosele en 2001 el diploma de Estudios Avanza-
dos, y en el año 2004 recibió el grado de Doctor en Ingeniería Química y de Procesos. Su área de especialización fue el diseño de
reactores, para estudiar la cinética de termohidrólisis de compuestos aromáticos en agua supercrítica. Fue Supervisor de Produc-
ción en la industria farmacéutica, cargo que ejerció por espacio de tres años. Actualmente ocupa un cargo de Investigador Asociado
en el Centro de Investigación en Materiales Avanzados, S.C. (CIMAV) de la ciudad de Chihuahua, México. Durante los últimos años
ha aquirido una vasta experiencia en técnicas de caracterización para materiales poliméricos compuestos, así como en el campo de
la investigación en las áreas de membranas de nanofiltración, reactores biológicos con membrana y modificación de carbón activado
para remediación de agua contaminada. Por su larga experiencia y productividad científica ha sido distinguido por el Sistema Nacio-
nal de Investigadores (S.N.I.) del CONACYT como Candidato a Investigador.
LUISA PIROSHKA TERRAZAS-BANDALA, GUILLERMO GONZÁLEZ-SÁNCHEZ, GUADALUPE VIRGINIA NEVÁREZ-MOORILLÓN, MARÍA DE LOURDES
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MARÍA DE LOURDES BALLINAS CASARRUBIAS. Durante el periodo 1991-1995 realizó sus estudios de licenciatura en la Facultad de Química
de la Universidad Nacional Autónoma de México (UNAM), obteniendo en 1996 el título de Ingeniero Químico. En septiembre 1998
recibió el grado de Maestría en Ciencias especialidad Química Analítica, por la Facultad de Química de la UNAM; por su alto
desempeño académico recibió la presea “Alfonso Caso” como la alumna más distinguida de la generación. En el periodo 1998-2002
realizó su programa doctoral, obteniendo en 2003 el grado de Doctor en Ciencias con especialidad en Química Analítica por la
Facultad de Química de la UNAM. A lo largo de su carrera como investigadora se ha dedicado al desarrollo de métodos de separación
para compuestos tóxicos. Actualmente es profesora de tiempo completo de la Facultad de Ciencias Químicas de la Universidad
Autónoma de Chihuahua (UACH), donde ocupa también el cargo de Secretaria de Investigación y Posgrado. La productividad de la
Dra. Ballinas es abundante, ya que incluye, entre otras cosas, la presentación de 40 ponencias en congresos científicos nacionales
e internacionales; ha publicado 10 artículos en revistas arbitradas e indexadas y cuatro capítulos de libros; además posee una
patente industrial. El Sistema Nacional de Investigadores del CONACYT le ha reconocido su trayectoria científica otorgándole el
nombramiento de Investigador Nacional Nivel I.
GUADALUPE VIRGINIA NEVÁREZ MOORILLÓN. Cursó su licenciatura en la Facultad de Ciencias Químicas de la Universidad Autónoma de
Chihuahua (UACH), recibiendo en 1987 el título de Químico Biólogo Parasitólogo con la defensa de su tesis “Actividades biológicas
de derivados del Ácido Araquidónico”. Realizó estudios de doctorado en la University of North Texas conduciendo una investigación
sobre el tema “Biodegradación de componentes de petróleo contaminantes en aguas y suelos por bacterias del suelo”; en agosto de
1995 se le otorgó el grado de Doctor en Ciencias, especialidad Biología. Ha recibido más de siete distinciones y premios, siendo el
más reciente el Premio Nacional en Ciencia y Tecnología de Alimentos en la Categoría Profesional; este premio le fue otorgado en
2006 por la Industria Mexicana de Coca-Cola y CONACYT, promotores del citado concurso. Por su destacada labor científica, ha
sido reconocida como Investigador Nacional Nivel I por el Sistema Nacional de Investigadores del CONACYT. Desde 1995 ha sido
maestra de la Facultad de Ciencias Químicas (UACH) y su productividad científica incluye catorce artículos en revistas arbitradas;
ha editado más de cuatro libros y dirigido más de 65 tesis (licenciatura y maestría). La Dra. Nevárez pertenece a diversas sociedades
científicas, citándose entre algunas de ellas la American Society for Microbiology, la Society for Microbial Ecology y la Sociedad
Mexicana de Biotecnología y Bioingeniería.
LUISA PIROSHKA TERRAZAS-BANDALA, GUILLERMO GONZÁLEZ-SÁNCHEZ, GUADALUPE VIRGINIA NEVÁREZ-MOORILLÓN, MARÍA DE LOURDES
BALLINAS-CASARRUBIAS: Análisis de membranas poliméricas compuestas por Microscopía de Fuerza Atómica
